论文介绍:淬冷法研究相平衡

2020-06-20实用文

  淬冷法研究相平衡

  一、目的意义:

  在实际生产过程中,材料的烧成温度范围、升降温制度,材料的热处理等工艺参数的确定经常要用到专业相图。相图的制作是一项十分严谨且非常耗时的工作。淬冷法是静态条件下研究系统状态图(相图)最常用且最准确的方法之一。掌握该方法对材料工艺过程的管理及新材料的开发非常有用。

  本实验的目的:

  (1)从热力学角度建立系统状态(物系中相的数目,相的组成及相的含量)和热力学条件(温度,压力,时间等)以及动力学条件(冷却速率等)之间的关系;

  (2)掌握静态法研究相平衡的实验方法之一——淬冷法研究相平衡的实验方法及其优缺点;

  (3)掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用,验证Na20—SiO2系统相图。

  二、基本原理

  从热力学角度来看,任何物系都有其稳定存在的热力学条件,当外界条件发生变化时,物系的状态也随之发生变化。这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态,取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。 淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的'试样长时间地在一系列预定的温度下加热保温,使它们达到对应温度下的平衡结构状态,然后迅速冷却试样,由于相变来不及进行,冷却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。用显微镜或X—射线物相分析,就可以确定物系相的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关

  系。将测试结果记人相图中相应点的位置,就可绘制出相图。

  由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高,结晶慢,系统很难达到平衡。采用动态方法误差较大,因此,常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。

  淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。样品的均匀性对试验结果的准确性影响较大。将试样装入铂金装料斗中,在淬火炉内保持恒定的温度,当达到平衡后把试样以尽可能快的速度投入低温液体中(水浴,油浴或汞浴),以保持高温时的平衡结构状态,再在室温下用显微镜进行观察。若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相,则可以断定物系原来所处的温度(T1,)在液相线以上。若在温度(T2)时,淬冷样品中既有玻璃相又有晶相,则液相线温度就处于T1和T2之间。若淬冷样品全为晶相,则物系原来所处的温度(T3)在固相线以下。改变温度与组成,就可以准确地做出相图。

  淬冷法测定相变温度的准确度相当高,但必须经过一系列的试验,先由温度间隔范围较宽作起,然后逐渐缩小温度间隔,从而得到精确的结果。除了同一组成的物质在不同温度下的试验外,还要以不同组成的物质在不同温度下反复进行试验,因此,测试工作量相当大。

  三、实验器材:

  高温电炉、视频显微镜、照相机、电子天平、火钳、托盘、纯碱、硼酸、二氧化硅等

  四、测试步骤:

  1、称量Na20、H3BO3(B2O3.3H2O) 、SiO2总10克按3:3:4进行

  配料;

  2、将配料混合均匀,不能成团,将该原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。

  3、先将高温电炉设定定温度至960℃,然后按6℃/分钟进行升温,并记录升温时间;

  4、温度到960℃后保温1小时;

  5、快速地将产品从高温炉中取出,让样品掉入水中淬冷。

  6、观察产品淬冷后的现象,进行成像并分析

  7、取出淬冷后的试样,在捣碎器里研成粉末,不能研磨,在视频显微镜下观察有无晶体析出,并与相图相比较。

  8、记录观察结果,写出实验报告。

  五、思考题:

  本实验为什么要加硼酸?硼酸在实验中取什么作用?

  硼酸大量用于玻璃(光学玻璃、耐酸玻璃、耐热玻璃、绝缘材料用玻璃纤维)工业,可以改善玻璃制品的耐热、透明性能,提高机械强度,缩短溶融时间。在搪瓷、陶瓷业中,用以增强搪瓷产品的光泽和坚牢度,也是釉药和颜料的成份之一。在医药工业、冶金工业中作添加剂、助溶剂,特别是硼钢具有高硬度和良好的轧延性,以代替镍钢。硼酸有防腐性,可做防腐剂,如木材

  防腐。在金属焊接、皮革、照相等行业以及染料、耐热防火织物、人造宝石、电容器、化妆品的制造方面都用到它,还可作杀虫剂和催化剂用。在农业上作含硼微量元素肥料,对许多作物有肥效,可提高油菜籽的含油率。由硼酸可制造多种硼化物,广泛用于国防和其他工业部门和科研单位。

  B2O3在玻璃和玻纤的制造中扮演着助熔剂和网络形成体的双重角色。例如,在玻纤生产中经可降低熔融温度从而有助于拉丝。一般来讲,B2O3可以降低粘度、控制热膨胀、阻止失透、提高化学稳定性、提高抗机械冲击和热冲击能力。

  在要求钠含量较低的玻璃生产中硼酸常常与钠硼酸盐(如五水硼砂或无水硼砂)混合使用以调节玻璃中的钠硼比。这对硼硅酸盐玻璃来说很重要,因为氧化硼在低钠高铝的情况下表现为良好的助溶性。

  对于陶瓷、搪瓷釉料,氧化硼是很好的助熔剂和网络形成体。它可形成玻璃(在低温时),提高坯釉适应性,降低粘度和表面张力,提高折射率,提高机械强度,耐久性耐磨性,它是无铅釉的重要组成。高硼熔块熟化快,形成光滑釉面的速度快,有利于着色。在快速烧成釉面砖熔块中,B2O3以硼酸引入,以保证低钠含量的要求。

  六、注意事项:

  1、样品制备一定要混合均匀;

  2、在炉子升温过程中严禁靠近电炉;

  3、从高温炉中取样品一定要胆大心细,带手套。

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