1 仪器与材料
硅胶G(薄层层析用,青岛海洋化工厂)；Agilent1100高效液相色谱系统。 葛根素(中国药品生物制品检定所提供,批号110752- 200209)；双根清脑颗粒(本实验室制备)。甲醇(色谱纯)；其他化学试剂均为分析纯。
2 定性鉴别
2.1 板蓝根的薄层色谱鉴别
取板蓝根对照药材、市售药材、样品、阴性对照粉末各1 g,加稀乙醇40 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。照薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述对照药材10 μL、市售药材10 μL、样品15 μL、阴性溶液15 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上(自然干燥)。以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶7)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,样品在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。
取板蓝根对照药材粉末2 g、样品4 g、阴性对照2 g,加氯仿40 mL,超声40 min,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1 mL使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液,分别以对照药材、样品、阴性对照各10、15、20 μL点样,点于同一硅胶G薄层板上。以苯-氯仿-丙酮(5∶4∶1)为展开剂,展开,展距为8 cm,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。
2.2 郁金的薄层色谱鉴别
取对照药材、药材、样品粉末、阴性对照粗粉各2 g,以10倍量70%的`乙醇超声40 min,滤过,滤液置80 ℃水浴蒸干,取样量为2 g,上述4种样品粉末分别加乙醇20 mL,超声提取30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述对照药材10 μL、药材10 μL、样品15 μL、阴性对照15 μL 4种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上。以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(8∶1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸-乙醇液,于110 ℃烘15 min显色。供试品色谱中,制剂在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。
按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验, 吸取上述对照药材10 μL、药材10 μL、样品15 μL、阴性对照15 μL 4种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上。以己烷-乙酸乙酯(85∶15)为展开剂,展开,取出,以10%磷钼酸乙醇液喷雾后,于105 ℃烘约10 min。供试品色谱中,在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。
2.3 薏苡仁的薄层色谱鉴别
取薏苡仁对照药材、药材、样品粉末、阴性对照粉末各1 g,以10倍量70%的乙醇超声40 min,滤过,滤液置80 ℃水浴蒸干,取样量为1 g,加石油醚(60～90 ℃)10 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60～90 ℃)1 mL使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述对照药材10 μL、药材10 μL、样品15 μL、阴性对照15 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60～90 ℃)-乙醚-乙酸(15∶1∶0.01)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,于105 ℃烘约5 min。供试品色谱中,在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。
按薄层色谱法[2005年《中国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述对照药材10 μL、药材10 μL、样品15 μL、阴性对照15 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上.以石油醚-乙醚-乙醇(15∶1∶0.05)为展开剂,展开,展距约为8 cm,取出,晾干,喷以10%的硫酸-乙醇液,于110 ℃烘15 min显色,于365 nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。
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